28848金算盘出三肖 车间空气中氯丙烯的直接进样气相色谱测定办法
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主题内容与适用规模
本规范规则了用丁二酸乙二醇聚酯-硅油DC-2 柱气相色谱法别离测定车间空气中氯丙烯。
本规范适用于测定氯丙烯、环氧树脂等出产现场空气中氯丙烯的浓度。
2
原理
空气中氯丙烯经丁二酸乙二醇聚酯-硅油DC-2 柱别离后,用氢焰离子化检测器检测,以保存时刻定性,峰高定量。
3
仪器
3.1
注射器,1 mL或5 mL,1mL。
3.28848金算盘出三肖 2
微量注射器,1μL,1 μL。
3.3
气相色谱仪
氢焰离子化检测器, .5ng氯丙烯给出信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长2m,内径4mm,不锈钢柱。
丁二酸乙二醇聚酯∶硅油DC-2 ∶酸洗2 1担体=1 ∶1 ∶1 。
柱温:1 8℃。
汽化室温度:25 ℃。
检测室温度:175℃。
载气(氮气):112mL/min。
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试剂
4.1
氯丙烯,色谱纯。
4.2
丁二酸乙二醇聚酯,色谱固定液。
4.3
硅油DC-2 ,色谱固定液。
4.4
酸洗2 1担体,8 ~1 目。
5
采样
将1 mL(或5 mL)注射器取下橡皮帽,在采样地址用现场空气抽洗3次,然后抽取1 mL(或5 mL)空气套上橡皮帽并笔直放置,当天剖析。
6
剖析过程
6.1
对照实验
取1 mL注射器(数量为样品总数1/1 ,至少为1支)取下橡皮帽,抽取1 mL清洁空气,与样品一起剖析,作为对照。
6.2
样品处理
将样品与对照样品的注射器笔直放置,记载实验室的温度和压力。
6.3
规范曲线的制作
用微量注射器精确量取2μL氯丙烯(于2 ℃时1μL氯丙烯重 .9382mg)注入装有1 mL四氯化碳的量瓶中(量瓶用冰冷却),摇匀,此溶液1mL=18.8μg氯丙烯,放冰中保存。用1μL微量注射器各取 .1, .2, .3, .4, .5μL进样,丈量保存时刻及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,以氯丙烯的含量对峰高作图,制作规范曲线。保存时刻为定性目标。
6.4
测定
取1mL空气样品直接进样,用保存时刻定性,用峰高定量。
氯丙烯等色谱图见下图。
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核算
7.1
按式(1)将进样体积换算成规范状况下的体积。
式中:V ??规范状况下的样品体积,mL;
V??样品体积,mL;
t??温度,℃;
p??大气压力,kPa。
7.2
按式(2)核算氯丙烯的浓度。
式中:X??空气氯丙烯的浓度,mg/m3;
V ??规范状况下的样品体积,mL;
C??由规范曲线上查出的样品中氯丙烯的含量,μg。
8
阐明
8.1
本法检出限为 .5×1 -3μg(直接进样1mL空气样品),丈量规模为1×1 -3~1×1 -2μg/mL,当氯丙烯浓度为1.87,3.76,5.64,7.52mg/m3时,变异系数分别为12.5%,3.3%,7.1%,及3.3%。
8.2
本法为测定氯丙烯的瞬间浓度,为全面点评车间空气质量,应添加采样次数。
8.3
采样后应赶快剖析,超越24h浓度下降19%~27%。夏日采样时,样品应存于冰壶中。
8.4
对照样品所用的清洁空气系指不含氯丙烯或其他搅扰氯丙烯测定物质的空气。
8.5
式(1)中温度和压力系指进样时实验室的温度和压力。
附加阐明:
本规范由中华人民共和国卫生部提出。
本规范由我国防备医学科学院劳动卫生与职业病研讨所担任起草。
本规范首要起草人虞爱如。
本规范由卫生部托付技能归口单位我国防备医学科学院劳动卫生与职业病研讨所担任解说。
GB/T
16 9 ?1995
附件中有文献
空气中3_氯丙烯_环氧氯丙烷的28848金算盘出三肖气相色谱测定办法的研讨.pdf,
,取1个1 ml大注射器并抽取1 ml清洁空气,用微量注射器取1μl二氯甲烷(2 ℃时1μl二氯甲烷的质量为1.326mg)进大注射器中,在5 ℃下汽化5min并拌和均匀,可为母气。
,取1个1 ml大注射器并抽取1 ml清洁空气,用微量注射器取1μl二氯甲烷(2 ℃时1μl二氯甲烷的质量为1.326mg)进大注射器中,在5 ℃下汽化5min并拌和均匀,可为母气。。
,取1个1 ml大注射器并抽取1 ml清洁空气,用微量注射器取1μl二氯甲烷(2 ℃时1μl二氯甲烷的质量为1.326mg)进大注射器中,在5 ℃下汽化5min并拌和均匀,可为母气。
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