环氧固化剂暴晒变色了，环氧树脂具有优良的电绝缘性，粘接性，固化后收缩率小，吸湿率低等优点，因此它广泛应用于胶黏剂、涂料，印刷线路板，封装料等领域[1-4]。但环氧树脂易燃烧，会释放出有毒气体，对环境和人的生命安全造成极大威胁。因此提高环氧树脂的阻燃性能是一个迫切需要解决的课题。

　　根据磷-氮协同阻燃机理[5-6]，向体系中引入磷-氮元素，能有效得提高材料的阻燃性能，并且产生的气体无卤、无毒、低烟，是一种理想的阻燃材料[7-8]。本文采用三聚氰胺、含磷单体、苯酚和甲醛制备酚醛树脂，并以这种含磷含氮酚醛树脂作为环氧树脂的固化剂，研究其固化体系的耐热性能和阻燃性能。环氧固化剂暴晒变色了！

　　1.实验部分

　　1.1原料

　　苯酚，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司;甲醛，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司;三聚氰胺，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司;含磷单体，工业级;F51环氧树脂，工业级，上海树脂厂;三苯基膦，化学纯，上海凌峰化学试剂有限公司。

　　1.2仪器与测试

　　1.2.1固化度的测定

　　将固化物研磨成粉末，取1g粉末用过滤纸包好后放入索式提取装置内，用丙酮回流淋洗抽提一定时间，抽提结束后将粉末放在烘箱干燥后称重(记作W1)，固化度按以下公式计算：

　　K=(W1/1)*100%

　　1.2.2红外分析

　　采用Nicolet5700傅里叶变换红外光谱仪，扫描次数32次，分辨率4cm-1，扫描波数范围400-4000cm-1采用KBr压片。

　　1.2.3DSC分析

　　采用TA-Q2000，氮气气氛，流量为40ml/min，升温速率为10℃/min，温度范围为室温到300℃。

　　1.2.4TGA分析

　　采用Mettler-ToledoTGA/SDTA851e高温热分析仪，氮气气氛，流量为40ml/min，升温速率为10℃/min，温度范围为室温到700℃。

　　1.2.5阻燃性能的测定

　　开启水平垂直燃烧测定仪并调节火焰高度至20mm，将样品在外焰上点燃30s.然后移出样品，记录样品自熄时间，同一样品需测定五次自熄时间取其平均值。

　　1.3含磷含氮酚醛树脂的合成

　　将含磷单体和三聚氰胺按一定比例加入至三口烧瓶中，再加入一定量的苯酚，升温保持在70～75℃，反应约30分钟后，加入一定量的甲醛溶液。升温保持在100℃，反应2小时后转入真空脱水干燥，缓慢升温至160℃，保温抽真空30分钟，出料并冷却至常温，得到黄色固体树脂。

　　1.4酚醛/环氧体系固化物的制备

　　向含磷含氮酚醛树脂中加入不同质量的线性酚醛树脂，其中含磷含氮酚醛树脂与线性酚醛树脂的质量比分别是0/100，25/75,50/50,75/25,100/0。制备的酚醛树脂与环氧F51树脂按等环氧当量配比，以三苯基膦作为固化促进剂，加入量为总质量的0.3%。将酚醛树脂、F51环氧树脂，三苯基膦倒入模具中，放入鼓风烘箱中在130℃下混合均匀。然后，按照160℃/2h,180℃/2h,200℃/2h的固化工艺进行固化，最后得到棕色固化物。

　　1.5UL94-V0阻燃样条的制备

　　环氧固化剂暴晒变色了有两种阻燃样条需要制备，第一种为含磷含氮酚醛固化F51;第二种为Al(OH)3改性的含磷含氮酚醛固化F51。其制备方法如下。

　　(1)将线性酚醛树脂和含磷含氮酚醛树脂分别与F51环氧树脂按照等环氧当量配比,以三苯基膦为固化促进剂，加入量为总质量的0.3%;混合均匀后分别溶解于丙酮，将配好的胶液涂抹在纤维布上，然后按照层压工艺压制成板材。将板材按照12cm×12mm×2.5mm尺寸裁成测试样条;

　　(2)向含磷含氮酚醛/环氧体系中加入Al(OH)3，Al(OH)3占体系的质量比分别是5%，10%，以三苯基膦为固化促进剂，加入量为总质量的0.3%;混合均匀后分别溶解于丙酮，将配好的胶液涂抹在纤维布上，然后按照层压工艺压制成板材。将板材按照12cm×12mm×2.5mm尺寸裁成测试样条。