光稳定剂国内外现状 DLT
498-1992粉煤灰游离氧化钙测定办法中华人民共和国电力行业规范
DL/T498—92
粉煤灰游离氧化钙测定办法
中华人民共和国能源部1992-11-28同意
1993- 5- 1施行
1
适用规模
本规范适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定,测定规模 ,1%~3.5
%。
2
引证规范
SD
323—89
煤灰成分剖析办法
RS-2-1—83
飞灰和炉渣的采样
RS-3-1—83
燃煤、飞灰和炉渣试样的制备
3
原理及办法概要
在欢腾的条件下,乙二醇与游离氧化钙效果,生成可溶性的乙二醇钙:
过滤后,用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子,在pH>12.5的条件下,以钙
黄绿素-百里酚酞为指示剂,以EDTA二钠规范溶液滴定。
4
试剂
剖析中运用剖析纯试剂和蒸馏水。
4.1
无水乙醇(CH3CH2OH):纯度为99.5%。
4.2
乙二醇〔(CH2OH)
2〕:契合HGB
3318—6 。
4.3
25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液:称取25g氢氧化钾用水溶解,并稀释至1 mL,
存放在聚乙烯瓶中。
4.4
1+4光稳定剂国内外现状三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)
3〕水溶液。
4.5
c(CaCO3)= ,2mol/L钙规范液:准确称取预先经12 ℃枯燥2h的优级纯碳酸钙
(CaCO3)2, 16g,置于25 mL烧杯中,用水潮湿,盖上表面皿,沿杯口渐渐
滴加优级纯(GB
622—77)1+1盐酸(HCl)1 mL。待溶解结束,加2 mL水煮沸数
分钟,赶除二氧化碳,冷至室温。移入1 mL容量瓶中,用水稀释到刻度,摇
匀。
4.6c(EDTA二钠)= ,1mol/L或 ,2mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)规范溶
液:称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g,置于2 mL烧杯中,用水溶解至约1 mL
摇匀。标定办法如下:
准确汲取1 mL钙规范溶液(4.5)置于25 mL锥形瓶中,参加5 mL水,摇匀,
再加5mL三乙醇胺溶液(4.4),1 mL氢氧化钾溶液(4.3)和约 ,3g钙黄绿素-百里酚
酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀,立即用EDTA二钠规范溶液(4.6)滴定至溶
液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为结尾,记载耗费EDTA二钠规范溶液体积的毫
升数。一同作空白实验。
EDTA二钠的浓度c1(mg/mL),按式(1)核算:
(1)式
中
c1——EDTA二钠规范溶液浓度,即1mL
EDTA二钠相当于氧化钙的毫克
数,g/L;
c2——钙规范溶液(4.5)的浓度,mol/L;
V2——汲取钙规范溶液的体积,mL;
56,8——氧化钙的摩尔质量,g/mol;
V1——标定中耗费的EDTA二钠规范溶液体积,mL;
V3——空白实验时耗费EDTA二钠规范溶液体积,mL。
4.7
钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂:称取 .2 g钙黄绿素(C3 H24N2Na2O13)和 .16g
百里酚酞(C28H3 O4),与预先在11 ℃烘干的1 光稳定剂国内外现状g氯化钾(KCl)一同研磨均匀,装入
磨口瓶中,存放于枯燥器内。
4.8
硅胶枯燥剂。
5
仪器
5.1
铜质保温漏斗:直径1 cm。
5.2
回流设备:带25 mL锥形瓶的全玻璃回流设备。
5.3
加热设备:电热板或变阻电炉。
5.4
滴定管:25mL、1 mL、5mL。
5.5
中速定量滤纸:直径15cm。
6
试样
飞灰的采样、制样,光稳定剂国内外现状依照原水利电力部部颁规范《火力发电厂燃料实验办法》中
“RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有关规定履行。
粉煤灰样品应放入磨口瓶中紧密封口,存放在硅胶枯燥器内备用。
制样:将适量实验室样品灰样放入玛瑙研钵中,研细至能经过孔径71μm筛
子。样品研细后放在称量瓶内,并于1 5~11 ℃枯燥箱内枯燥1h,然后放入硅
胶枯燥器中备用。
为避免空气中水分的影响,制样时应挑选枯燥环境。
7
剖析过程
称取约 .5 g试样,准确至 , 2g,置于25 mL枯燥的回流锥形瓶中,准
确参加1 mL无水乙醇(4.1)及2 mL乙二醇(4.2),再参加2~3颗玻璃珠,摇匀。
衔接磨口回流冷凝管,在电热板(或垫有石棉网的电炉)上加热煮沸1 min,取下。用
垫有中速定量滤纸的玻璃漏斗放在铜质保温漏斗上过滤,滤液搜集于25 mL的烧杯
内。用约2 mL无水乙醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗刷4~5次,向滤液中
参加5 mL水,用玻璃棒拌和均匀。再参加5mL三乙醇胺溶液(4.4),1 mL氢氧化
钾溶液(4.3)和约 ,3g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应拌和均
匀。立即用EDTA二钠规范溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为
结尾。记载耗费EDTA二钠规范溶液体积的毫升数。
8
剖析成果核算
游离氧化钙的含量c%(m/m)按式(2)核算:
(2)式中
c1——EDTA二钠规范溶液浓度,g/L(即1mL
EDTA二钠相当于氧化钙的
毫克数);
V1——滴守时耗费EDTA二钠规范溶液体积,mL;
m——试样质量,g。
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精密度
1
注意事项
1 .1
当游离氧化钙含量大于2%时,应适当削减称量,小于 .5%时,可称取试样
1g,以进步剖析成果的准确性。
1 .2
过滤前在铜质保温漏斗的注水孔参加适量沸水,并用酒精灯光稳定剂国内外现状加热保温漏斗的
突缘以保温。试样取下后应趁热过滤,避免溶液温度下降,粘度增大,致使过滤困
难。
1 .3
因经屡次空白实验成果均为零,一般情况下能够不做空白实验。
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附加阐明:
本规范由能源部科学技术司提出,由能源部发布。
本规范由能源部安全环保司归口。
本规范由能源部电力环境保护研究所担任起草。
本规范首要起草人:高忠慧,赵亚英。
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