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    498-1992粉煤灰游离氧化钙测定办法中华人民共和国电力行业规范

    DL/T498—92

    粉煤灰游离氧化钙测定办法

    中华人民共和国能源部1992-11-28同意

    1993- 5- 1施行

    1

    适用规模

    本规范适用于燃煤电厂粉煤灰中游离氧化钙的测定，测定规模 ，1％～3.5

    ％。

    2

    引证规范

    SD

    323—89

    煤灰成分剖析办法

    RS-2-1—83

    飞灰和炉渣的采样

    RS-3-1—83

    燃煤、飞灰和炉渣试样的制备

    3

    原理及办法概要

    在欢腾的条件下，乙二醇与游离氧化钙效果，生成可溶性的乙二醇钙：

    过滤后，用三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛、锰等离子，在pH＞12.5的条件下，以钙

    黄绿素-百里酚酞为指示剂，以EDTA二钠规范溶液滴定。

    4

    试剂

    剖析中运用剖析纯试剂和蒸馏水。

    4.1

    无水乙醇(CH3CH2OH)：纯度为99.5%。

    4.2

    乙二醇〔(CH2OH)

    2〕：契合HGB

    3318—6 。

    4.3

    25%(m/V)氢氧化钾(KOH)溶液：称取25g氢氧化钾用水溶解，并稀释至1  mL，

    存放在聚乙烯瓶中。

    4.4

    1+4光稳定剂国内外现状三乙醇胺〔N(CH2CH2OH)

    3〕水溶液。

    4.5

    c(CaCO3)= ，2mol/L钙规范液：准确称取预先经12 ℃枯燥2h的优级纯碳酸钙

    (CaCO3)2， 16g，置于25 mL烧杯中，用水潮湿，盖上表面皿，沿杯口渐渐

    滴加优级纯(GB

    622—77)1+1盐酸(HCl)1 mL。待溶解结束，加2  mL水煮沸数

    分钟，赶除二氧化碳，冷至室温。移入1   mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇

    匀。

    4.6c(EDTA二钠)= ，1mol/L或 ，2mol/L乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)规范溶

    液：称取乙二胺四乙酸二钠4g或8g，置于2  mL烧杯中，用水溶解至约1   mL

    摇匀。标定办法如下：

    准确汲取1 mL钙规范溶液(4.5)置于25 mL锥形瓶中，参加5 mL水，摇匀，

    再加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，1 mL氢氧化钾溶液(4.3)和约 ，3g钙黄绿素-百里酚

    酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应摇匀，立即用EDTA二钠规范溶液(4.6)滴定至溶

    液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为结尾，记载耗费EDTA二钠规范溶液体积的毫

    升数。一同作空白实验。

    EDTA二钠的浓度c1(mg/mL)，按式(1)核算：

    (1)式

    中

    c1——EDTA二钠规范溶液浓度，即1mL

    EDTA二钠相当于氧化钙的毫克

    数，g/L；

    c2——钙规范溶液(4.5)的浓度，mol/L；

    V2——汲取钙规范溶液的体积，mL；

    56，8——氧化钙的摩尔质量，g/mol；

    V1——标定中耗费的EDTA二钠规范溶液体积，mL；

    V3——空白实验时耗费EDTA二钠规范溶液体积，mL。

    4.7

    钙黄绿素-百里酚酞混合指示剂：称取 .2 g钙黄绿素(C3 H24N2Na2O13)和 .16g

    百里酚酞(C28H3 O4)，与预先在11 ℃烘干的1 光稳定剂国内外现状g氯化钾(KCl)一同研磨均匀，装入

    磨口瓶中，存放于枯燥器内。

    4.8

    硅胶枯燥剂。

    5

    仪器

    5.1

    铜质保温漏斗：直径1 cm。

    5.2

    回流设备：带25 mL锥形瓶的全玻璃回流设备。

    5.3

    加热设备：电热板或变阻电炉。

    5.4

    滴定管：25mL、1 mL、5mL。

    5.5

    中速定量滤纸：直径15cm。

    6

    试样

    飞灰的采样、制样，光稳定剂国内外现状依照原水利电力部部颁规范《火力发电厂燃料实验办法》中

    “RS-2-1—83”及“RS-3-1—83”的有关规定履行。

    粉煤灰样品应放入磨口瓶中紧密封口，存放在硅胶枯燥器内备用。

    制样：将适量实验室样品灰样放入玛瑙研钵中，研细至能经过孔径71μm筛

    子。样品研细后放在称量瓶内，并于1 5～11 ℃枯燥箱内枯燥1h，然后放入硅

    胶枯燥器中备用。

    为避免空气中水分的影响，制样时应挑选枯燥环境。

    7

    剖析过程

    称取约 .5   g试样，准确至 ，  2g，置于25 mL枯燥的回流锥形瓶中，准

    确参加1 mL无水乙醇(4.1)及2 mL乙二醇(4.2)，再参加2～3颗玻璃珠，摇匀。

    衔接磨口回流冷凝管，在电热板(或垫有石棉网的电炉)上加热煮沸1 min，取下。用

    垫有中速定量滤纸的玻璃漏斗放在铜质保温漏斗上过滤，滤液搜集于25 mL的烧杯

    内。用约2 mL无水乙醇将磨口锥形瓶和滤纸上的沉淀物洗刷4～5次，向滤液中

    参加5 mL水，用玻璃棒拌和均匀。再参加5mL三乙醇胺溶液(4.4)，1 mL氢氧化

    钾溶液(4.3)和约 ，3g钙黄绿素-百里酚酞指示剂(4.7)。每加一种试剂均应拌和均

    匀。立即用EDTA二钠规范溶液(4.6)滴定至溶液的蓝绿色荧光消失变为紫色时即为

    结尾。记载耗费EDTA二钠规范溶液体积的毫升数。

    8

    剖析成果核算

    游离氧化钙的含量c%(m/m)按式(2)核算：

    (2)式中

    c1——EDTA二钠规范溶液浓度，g/L(即1mL

    EDTA二钠相当于氧化钙的

    毫克数)；

    V1——滴守时耗费EDTA二钠规范溶液体积，mL；

    m——试样质量，g。

    9

    精密度

    1

    注意事项

    1 .1

    当游离氧化钙含量大于2%时，应适当削减称量，小于 .5%时，可称取试样

    1g，以进步剖析成果的准确性。

    1 .2

    过滤前在铜质保温漏斗的注水孔参加适量沸水，并用酒精灯光稳定剂国内外现状加热保温漏斗的

    突缘以保温。试样取下后应趁热过滤，避免溶液温度下降，粘度增大，致使过滤困

    难。

    1 .3

    因经屡次空白实验成果均为零，一般情况下能够不做空白实验。

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    附加阐明：

    本规范由能源部科学技术司提出，由能源部发布。

    本规范由能源部安全环保司归口。

    本规范由能源部电力环境保护研究所担任起草。

    本规范首要起草人：高忠慧，赵亚英。

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